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電位滴定法測(cè)定復(fù)合碘溶液中磷酸含量

發(fā)布時(shí)間:2025/7/21   點(diǎn)擊次數(shù):135
 
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1 前言

 

消毒劑是水產(chǎn)養(yǎng)殖中最chagnyogn 的藥物 ,用于消除或殺死外環(huán)境中的病原微生物及其他有害 微生物。按化學(xué)性質(zhì)分為醛類(lèi)消毒劑、堿類(lèi)消毒劑、碘類(lèi)消毒劑、溴類(lèi)消毒劑、氯類(lèi)消毒劑 等。碘類(lèi)消毒劑中的復(fù)合碘采用碘、磷酸和表面活性劑等復(fù)配而成 ,是經(jīng)農(nóng)業(yè)部測(cè)試穩(wěn)定性 和消毒效果較好的一種消毒劑 ,《獸藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》( 2017 )規(guī)定 ,需含活性碘 1.8%~2%  磷酸 16%~ 18%。為了建立復(fù)合碘溶液的內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ,需要對(duì)磷酸的實(shí)驗(yàn)含量進(jìn)行測(cè)定。

本文分別選擇了 JH-T6 JH-T7 兩款電位滴定儀 ,并搭配不同的 pH 電極進(jìn)行測(cè)試。

 

2 儀器與設(shè)備

 

2.1 儀器

JH-T6JH-T7全自動(dòng) 電位滴定儀 10mL  15mL 滴定管 ;羅 pH 復(fù)合電極 Hamilton pH 復(fù)合 電極

2.2 試劑

NaOH 溶液( 0.1mol/L ),超純水、復(fù)合碘溶液

 

3 實(shí)驗(yàn)方法

 

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

精密稱(chēng)定樣品約 0.5g 于滴定杯中 ,加入 50mL 超純水 ,用儀器的攪拌功能使其溶解wanquan   NaOH 溶液滴定至終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3.2 參數(shù)設(shè)置


 

 1 JH-T6

 

滴定模式

常量滴定

滴定顯示單位

pH

終點(diǎn)數(shù)

1

最小添加體積

0.02mL

結(jié)束體積

15mL

初次添加體積

0.5mL

終點(diǎn)突躍量

100



 

 

2 JH-T7

 

 

滴定模式

動(dòng)態(tài)滴定

攪拌速度

6

電極平衡時(shí)間

20s

預(yù)攪拌時(shí)間

8s

電極平衡電位

0.5mv

滴定速度

最小添加體積

0.02mL

預(yù)滴定添加體積

5mL

結(jié)束體積

30mL

預(yù)滴定攪拌時(shí)間

6s

滴定前平衡電位

50mV

補(bǔ)液速度

6

電位突躍量

100

預(yù)控 pH  

2.5

 

 

4 結(jié)果與討論

 

4.1 結(jié)果

NaOH 溶液濃度 0.1053mol/L      空白體積 0.05mL



 
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