一、前言 二甲胺基pengwan,白色結晶,略有氨氣味,作為還原劑可用于有機合成;還可用于電鍍鎳。用作還原劑, 與pengwan相比,有還原作用溫和,可在廣泛的pH 值范圍內應用和能較好的溶于水及有機溶劑的優點。 本文采用JH-T6 全自動電位滴定儀,利用氧化還原反應原理來測試某廠家生產的二甲胺基pengwan含量,該實驗 過程操作步驟簡單,重復性好。 二、儀器與試劑 2.1、儀器 JH-T6 全自動電位滴定儀,復合鉑電極,分析天平等 2.2、試劑 c(1/6 KBrO3)=0.3mol/L 的溴酸鉀溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol/L,c(NaOH)=1mol/L, c(H2SO4)=6mol/L 三、實驗方法 3.1、實驗過程 1)空白體積的測定:用 25mL 移液管準確移取 25mL 配置好的溴酸鉀溶液放置于滴定杯中,稱取 2g 碘 化鉀溶解于滴定杯,最后用移液槍移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中,在暗處放置 5min,用硫代硫 酸鈉滴定液滴定至電位突躍終點,記錄空白體積。 2)樣品測試: 準確稱取 0.2g 二甲胺基pengwan于干燥的 50mL 容量瓶中,用 c(NaOH)=1mol/L 的氫氧化鈉定容至刻度線。 取上述配制好的溶液 10mL 置于滴定杯中,用 25mL 移液管準確移取 25mL 配置好的溴酸鉀溶液放置于滴定 杯中,稱取 2g 碘化鉀溶解于滴定杯,最后用移液槍移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中,在暗處放置 5min,用硫代硫酸鈉滴定液滴定至電位突躍終點, 3.2、儀器參數 JH-T6 全自動電位滴定儀參數設置如表 1 所示: 表 1 滴定儀參數設置
滴定類型: | 動態滴定 | 方法名: | 二甲胺基pengwan含量測定 | 滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g | 工作電極: | 復合鉑電極 | 參比電極: | 無 | 攪拌速度: | 7 | 預攪拌時間: | 5s | 顯示單位: | mV | 結束體積: | 50mL | 電極平衡時間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標準 | 滴定前平衡電位: | 6mv | 預滴定添加體積: | 0 | 最小添加體積: | 0.02mL | 電位突躍量: | 300 | 預控 mv 值: | 無 | 相關系數: | 1 | 結果單位: | % | 滴定劑名稱: | 鹽酸-乙醇 | 理論濃度: | 0.1(標定的濃度) |
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