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電位滴定法測定二甲胺基pengwan含量

發布時間:2025/7/2   點擊次數:60
 
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一、前言

 

二甲胺基pengwan,白色結晶,略有氨氣味,作為還原劑可用于有機合成;還可用于電鍍鎳。用作還原劑, pengwan相比,有還原作用溫和,可在廣泛的pH 值范圍內應用和能較好的溶于水及有機溶劑的優點。 本文采用JH-T6 全自動電位滴定儀,利用氧化還原反應原理來測試某廠家生產的二甲胺基pengwan含量,該實驗 過程操作步驟簡單,重復性好。

二、儀器與試劑

 

2.1、儀器

 

JH-T6 全自動電位滴定儀,復合鉑電極,分析天平等

 

2.2、試劑

 

c(1/6 KBrO3)=0.3mol/L 的溴酸鉀溶液,c(Na2S2O3)=0.1mol/L,c(NaOH)=1mol/L,

c(H2SO4)=6mol/L

 

三、實驗方法

 

3.1、實驗過程

1)空白體積的測定:用 25mL 移液管準確移取 25mL 配置好的溴酸鉀溶液放置于滴定杯中,稱取 2g  化鉀溶解于滴定杯,最后用移液槍移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中,在暗處放置 5min,用硫代硫 酸鈉滴定液滴定至電位突躍終點,記錄空白體積。

2)樣品測試:

準確稱取 0.2g 二甲胺基pengwan于干燥的 50mL 容量瓶中,用 c(NaOH)=1mol/L 的氫氧化鈉定容至刻度線。 取上述配制好的溶液 10mL 置于滴定杯中,用 25mL 移液管準確移取 25mL 配置好的溴酸鉀溶液放置于滴定 杯中,稱取 2g 碘化鉀溶解于滴定杯,最后用移液槍移取 10mL6mol/LH2SO4 溶液加入滴定杯中,在暗處放置 5min,用硫代硫酸鈉滴定液滴定至電位突躍終點,

3.2、儀器參數

 

JH-T6 全自動電位滴定儀參數設置如表 1 所示:

 

 1 滴定儀參數設置


 

滴定類型:

動態滴定

方法名:

二甲胺基pengwan含量測定

滴定管體積:

10mL

樣品計量單位:

g

工作電極:

復合鉑電極

參比電極:

攪拌速度:

7

預攪拌時間:

5s

顯示單位:

mV

結束體積:

50mL

電極平衡時間:

6s

電極平衡電位:

1mv

滴定速度:

標準

滴定前平衡電位:

6mv

預滴定添加體積:

0

最小添加體積:

0.02mL

電位突躍量:

300

預控 mv 值:

相關系數:

1

結果單位:

%

滴定劑名稱:

鹽酸-乙醇

理論濃度:

0.1(標定的濃度)


 
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